摘 要：钪（Sc）是一种过渡型活性金属元素，它与镧系稀土元素的电子层外壳结构和化学性质相似，所以人们把它和钇、镧系元素一起列为稀土元素[1]。目前部分企业从钛白粉生产的废酸提取钪。本文用等离子发射光谱法测定钛白废酸中的钪含量，本方法的测定范围：0.010%～2.00%，RSD≤3.0，回收率在96.4%～103.4%之间，方法的精密度和准确度均满足企业的要求。
关键词：等离子体发射光谱法；钛白废酸；钪
为解决硫酸法钛白生产中废酸污染钛白废酸中有价资源得不到合理利用的现实问题，以某集团钛白生产线的钛白废酸为原料，进行了钛白废酸综合利用提取氧化钪的工艺生产。本文研究采用等离子体发射光谱法测定钛白废酸中的钪。为帮助解决该企业提出的钪含量检测问题。
1 实验部分
①仪器和试剂：等离子体发射光谱仪，钪标准溶液（50μg/mL、10μg/mL）、PMBP-乙酸异戊酯溶液（0.01mol/L）；
②等离子体发射光谱仪工作条件：高频输出功率：1300W；等离子气流量：15L/min；载气流量：0.9L/min；辅助气流量：0.2L/min；进样量：1.3mL/min，吹扫气流量：1～5L/min；尾焰切割气流量：25L/min；积分时间：5.0s；BEC背景校正；径向观测；观察高度：15mm；
③取模拟样品（Fe：35mg/mL；Ti：2.4mg/mL；SO42-：310mg/mL）2.0mL，置于250mL烧杯中，加钪标准溶液（10μg/mL）5.0mL，加水60mL，加热煮沸后滴加浓氨水至出现黑色沉淀，然后用中速定量滤纸过滤，沉淀用热氨水-氯化铵洗液洗涤5次。将沉淀和滤纸转入250mL烧杯中，加HNO320mL加热至黑色完全消失后加入HClO45mL冒烟至小体积用1+1HCl 2～3mL提取，加入H2O2 2～3mL，抗坏血酸0.2g，磺基水杨酸4.0mL，用NaOH（10%）调至pH值2.0。转入100mL分液漏斗，烧杯用甲酸（0.5%）洗液洗净，洗涤液也转入分液漏斗，控制漏斗内溶液量在20mL左右。加入PMBP-乙酸异戊酯溶液20mL，振荡2min，弃去水相，有机相用甲酸（0.5%）10mL洗涤（振荡2min），弃去水相后加入HCl（10%）10mL进行反萃取，振荡2min。将水相转入100mL容量瓶中，定容。用等离子发射光谱仪测定钪含量。
2 结果与讨论
①标准曲线的绘制：分别准确分取0.0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL钪标准溶液（50μg/mL）于50mL容量瓶内，加入2.5mL盐酸，以水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液钪的质量浓度分别为0.0μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。将标准系列溶液分析波长为361.384nm处于等离子发射光谱仪上测定工作曲线，曲线校正系数：0.9996。
②干扰离子的去除：先氨水分离，将钪、铁等元素转化为氢氧化物沉淀，过滤后弃去溶液，溶解沉淀后加入H2O2使Ti2+形成[Ti（O2）OH（H2O4）]配合物，從而降低Ti的萃取，加入抗坏血酸络合Fe，降低Fe的萃取。用PMBP-乙酸异戊酯溶液萃取，使大量的Ti和Fe停留在水相被弃去。在经过洗涤、反萃取，使钪进入水相，在进行测定。定容至100mL容量瓶中的待测液，进行Fe和Ti的测定，模拟样中Fe：70mg、Ti：4.8mg。测定萃取分离后的待测液Fe：843μg、Ti：105μg。Fe和Ti的去除率分别为98.7%和97.8%，达到去除干扰的作用。
③精密度及回收率试验：选取企业原料钛白废酸（1#）和（2#）作为样品进行测定，分别平行测定10次。测定结果见下表1。
选取原料钛白废酸（2#）进行回收率实验，标准加入5 μg钪标准溶液进行比色。计算回收率在96.4%～103.4%之间。
3 结论
由以上实验可以看出，等离子体发射光谱法测定钛白废酸中钪含量是较好的方法，本法操作方便快捷，准确度、灵敏度高，标准曲线线性关系好，相对偏差小，回收率在实验允许的范围。同时也为企业解决了实际问题。
参考文献：
[1]杨海琼，董海刚.钪的回收技术研究进展[J].有色金属（冶炼部分），2009，18（4）：29-33.