摘 要：依据仪器化Vickers压入氮化硅断裂韧性实验获得的有关压痕裂纹参数，通过有限元数值分析方法识别出氮化硅的弹性模量和屈服强度，进一步采用虚拟裂纹闭合法确定其裂纹尖端的应力强度因子KI。以此为基础，与氮化硅断裂韧性标准值对比，分析有限元仿真KIC结果和基于L-E-M模型建立的3种典型陶瓷断裂韧性压入测试方法的准确度。结果表明：基于Vickers压入有限元数值分析结果的最大误差仅为2.38%，Anstis公式最大识别误差为2.65%，而Lawn公式和Miyoshi公式的识别误差的绝对值均超过10%，因此Vickers压入测试具有较高测试准确度。
关键词：氮化硅；Vickers压头；断裂韧性；有限元仿真
文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）08-0129-07
Abstract： Based on the indentation crack parameters obtained from fracture toughness experiments of silicon nitride using Vickers indenter， the elastic modulus and yield strength of silicon nitride were identified by finite element analysis and the stress intensity factor（KI） of the crack tip was determined by the virtual crack closure technique. Compared the results with the standard fracture toughness of silicon nitride， analyzed the accuracy of KIC results by FEM and the accuracy of three traditional indentation methods on basis of L-E-M model to measure the fracture toughness of ceramic materials. The results show that the maximum error of Vickers simulation test results is 2.38% and the maximum recognition error of Anstis formula is 2.65%. However， the absolute error of Lawn and Miyoshi formula is over 10%. Therefore， the simulation test by Vickers indentation has high recognition accuracy.
Keywords： silicon nitride； Vickers indenter； fracture toughness； FEM
0 引 言
氮化硅陶瓷材料具有稳定性好、强度高、耐磨性好、抗热震稳定性好等性能[1-6]，因此被广泛应用于航空航天、汽车、电子等工业领域。但是陶瓷固有的脆性，导致其不能像金属材料那样利用自身变形来消除应力，微小缺陷处的应力集中容易使陶瓷零件表面产生裂纹以及裂纹失稳扩展最终致使零件失效，这种性质制约了其应用范围。断裂韧性是衡量陶瓷材料脆性的一种力学性能指标，精确识别陶瓷的断裂韧性一直是国内外学者研究的热点问题。目前，测试陶瓷断裂韧性的方法主要有：山形切口梁法（CNB）[7]、单边预裂纹梁法（SEPB）[8]、表面预裂纹弯曲法（SCF）[9]和压痕法（IM）[10-16]。与CNB、SEPB和SCF相比，压痕法具有所需试样尺寸小、对试样无损或微损、实验操作简便等优点，因此得到广泛应用。然而，传统压痕法大多是基于实验与解析方法建立的，普遍存在测试准确度不高的问题。基于有限元数值分析的压痕法模拟仪器化压入过程，并利用虚拟裂纹闭合法[16-17]设计裂纹开裂面几何，最终获得材料裂纹尖端应力强度因子KI，可以解决传统压痕法测试准确度低的问题。
本文采用仪器化压入技术对氮化硅陶瓷进行Vickers压入测试以期获得裂纹开裂半长c、实际压痕对角线半长a′等有关压痕裂纹参数和最大载荷Pm、最大深度hm等与加卸载曲线有关的参数，然后采用有限元数值分析方法识别出氮化硅陶瓷的弹性模量E及屈服强度σy，进一步应用虚拟裂纹闭合法确定其裂纹尖端的应力强度因子KI，并通过调整裂纹尖端几何，最终获得满足等KI断裂准则要求的断裂韧性参数。以此为基础，与氮化硅断裂韧性标准值对比，分析有限元数值仿真结果和基于L-E-M模型建立的典型陶瓷断裂韧性压入测试方法（Lawn[13]公式、Anstis[14]公式和Miyoshi[15]公式）识别结果的误差，并分析有限元数值计算结果和典型陶瓷断裂韧性压入测试方法的准确度，从而为结构陶瓷及其涂层的可靠性分析与评估及工艺参数优化提供重要的技术手段和方法，因此具有重要的理论意义和工程应用价值。
1 氮化硅压入实验
氮化硅陶瓷材料是由美国标准与技术研究所提供的标准试样SRM 2100，试样经表面裂纹弯曲法（SCF）、单边预裂纹梁法（SEPB）和山形切口梁法（CNB）3种国际标准断裂韧性測试方法标定，其断裂韧性标准值为KIC=（4.572±0.228）MPa·m1/2。试样表面经镜面抛光处理，因此在每次实验时不需要再进行抛光处理。
仪器化压入实验的仪器采用已获国家发明专利的宏观高精度仪器化压入仪[18]（载荷范围：5～110 N），实验压头为金刚石Vickers压头，实验过程中加卸载速率均为0.3 N/s，保载时间为30 s，使用100，50，10 N 3种载荷对氮化硅试样进行压入实验。为保证实验的准确性，每种载荷的仪器化压入实验重复10次，取其平均值作为实验的最终测试结果。为减小裂纹随时间扩展的影响，每次压入结束立即测量裂纹开裂长度；同时为保证每次压入之间互相不受影响，相邻两次实验压痕的中心间距与压入深度之比取30。
使用光学显微镜观察并测量仪器化压入试样的裂纹开裂长度，其长度分别记为c1、c2、c3和c4，将测量的均值c=（c1+c2+c3+c4）/4作为压入实验的裂纹开裂长度；同时测量实际压痕的对角线长度分别记为a1和a2，因此实际压痕对角线半长的均值为a′=（a1+a2）/4，裂纹开裂长度和实际压痕对角线的示意图如图1所示，3种载荷下的压痕以及裂纹形貌如图2所示。之后由仪器化压入载荷-位移曲线确定比功[19]We/Wt、最大压入深度hm，并计算裂纹开裂长度c与名义压痕对角线半长a（a=3.5 hm）之比c/a。100，50，10 N 3种压入载荷下测试结果的平均值如表1所示，表中Hn为名义硬度Hn=Pm/（24.5 hm2）。
2 氮化硅弹性模量和屈服强度的确定
2.1 量纲分析
假设陶瓷材料是均匀、各向同性的率无关固体材料，材料服从Von Mises屈服和纯各向同性强化准则，并假设被压材料的应力-应变关系由线弹性和Hollomon幂硬化函数组成，其表达式为
σ=Eε ε≤εyσy（ε/εy）n ε>εy（1）
式中σ和ε分别为材料的真实应力和应变，E和σy分别为材料弹性模量和屈服强度，εy为屈服应变即εy=σy/E，n为应变硬化指数。另外，金刚石Vickers压头的弹性模量为Ei和泊松比为νi；Vickers压入陶瓷材料的摩擦系数为f。基于以上假设，We/Wt和Hn可以表示为陶瓷材料属性参数（E、ν、σy、n）、压头材料属性参数（Ei、νi）、压头与陶瓷材料之间的摩擦系数f和压入深度hm的函数，可以表示为
We/Wt=FW1（σy，n，E/（1-ν2），Ei/（1-νi2），f，hm）（2）
Hn=FH1（σy，n，E/（1-ν2），Ei/（1-νi2），f，hm）（3）
式中E/（1-ν2）和Ei/（1-νi2）分别为被压材料与压头的平面应变弹性模量。定义Ec=1/[（1-ν2）/E+ζ（1-νi2）/Ei]为压头与被压材料的折合弹性模量（ζ为系数），η=[E/（1-ν2）]/[Ei/（1-νi2）]为平面应变弹性模量之比。则式（2）和式（3）可以改写为
We/Wt=FW2（σy，n，Ec，η，f，hm）（4）
Hn=FH2（σy，n，Ec，η，f，hm）（5）
利用量纲Π定理，式（4）和式（5）可以进一步简化为
We/Wt=FW3（σy/Ec，η）（6）
Hn/Ec=FH3（σy/Ec，η）（7）
由式（6）可得：
σy/Ec=FW4（We/Wt，η）（8）
将式（8）代入式（7）得：
Hn/Ec=FH4（We/Wt，η）（9）
2.2 有限元模型的建立
本文采用有限元数值仿真软件Abaqus[20]建立陶瓷材料的Vickers压入模型，根据Vickers压头的旋转对称性，另外考虑到计算的成本，因此取Vickers压头的1/4建立模型，整个被压材料的尺寸为？准4 000 μm×2 000 μm，Vickers压入模型如图3所示。
金刚石Vickers压头的弹性模量Ei=1 141 GPa和泊松比νi=0.07，被压材料弹性模量分别取70，200，
400，600 GPa，由于大部分陶瓷材料的比功范围为0.3～0.7[21]，根据比功范围相应地取材料的屈服强度为1.4～30 GPa。陶瓷材料的硬化水平比较低，因此取其应变硬化指数n=0。根据材料手册，陶瓷材料的泊松比取均值ν=0.2。考虑到压头在压入过程中与材料之间会产生摩擦，根据文献[22-24]取其平均值f=0.15作为摩擦系数。运用三维实体单元C3D8R和C3D4单元网格类型对压头和试样进行网格划分，采用减缩积分算法计算模型。网格划分时为提高效率、减少计算成本，在核心区域网格进行精细划分，非核心区域的网格逐渐稀疏。最终Vickers压头划分为23 800个C3D4单元，被压材料划分为55 000个C3D8R单元和191 000个C3D4单元，网格划分如图4所示。
2.3 数值计算结果
根据量纲分析对仪器化Vickers压入仿真数据进行拟合，对于弹性模量采用Hn/Ec1-We/Wt关系式进行拟合，从图5（a）可以看出关系曲线几乎不受η的影响。识别屈服強度时，在识别出其弹性模量的前提下采用σy/Ec2-We/Wt关系式进行拟合，从图5（b）可以看出关系曲线也几乎不受η的影响。最终Vickers压头识别弹性模量和屈服强度二次拟合的表达式分别为
Hn/Ec1=-0.065 9（We/Wt）2+0.137 4（We/Wt）+0.005 9（10）
σy/Ec2=0.200 3（We/Wt）2-0.025 6（We/Wt）+0.011 8（11）
其中，Ec1和Ec2的计算式中ζ1=1.16，ζ2=1.6。
将上述仪器化压入实验得到的Hn和We/Wt代入式（10）计算弹性模量，之后再利用式（11）计算屈服强度，最终氮化硅弹性模量和屈服强度的识别结果为E=280 GPa，σy=9.41 GPa。
3 氮化硅断裂韧性的有限元仿真
3.1 断裂模型的建立
按照上述仿真取Vickers压头和氮化硅材料的1/4建立断裂模型，整个氮化硅材料的尺寸为？准4 000 μm×2000 μm，金刚石Vickers压头的弹性模量Ei=1 141 GPa和泊松比νi=0.07。根据以上仿真确定的氮化硅陶瓷的材料属性，设置其弹性模量、屈服强度和泊松比分别为E=280 GPa、σy=9.41 GPa和ν=0.2，压头与氮化硅材料之间的摩擦系数取0.15。运用三维实体单元C3D8R和C3D4单元网格类型对压头和试样进行网格划分，采用减缩积分算法计算模型。网格划分时为了提高计算效率、减少成本，在核心区域网格进行精细划分，非核心区域的网格逐渐稀疏，最终Vickers压头划分为13400个C3D4单元，被压材料划分为12 000个C3D8R单元和16 000个C3D4单元，网格划分的效果如图6所示。
依据上述氮化硅仪器化压入实验，按照3种载荷下所对应的c/a来建立3种断裂模型。有限元仿真模拟压入实验的过程分为3步：1）加载过程，将压头压入到材料的最大深度hm；2）卸载过程，压头缓慢上升到加载的初始位置；3）裂纹的开裂及扩展，材料的裂纹沿压头对角线方向开裂，最终形成裂纹开裂面。对材料开裂面的建模，可通过在开裂面处设置刚性面限制开裂面法线方向的正位移來实现，即开裂面不按对称面设置，而材料未开裂面仍然按照对称面设置。由于传统压痕法测试陶瓷材料的裂纹尖端应力强度因子KI值均未达到裂纹失稳的临界值，本次实验的氮化硅陶瓷为均匀、各向同性的率无关固体材料，故氮化硅陶瓷开裂时裂纹尖端应该具有等KI值的特性。考虑到在3种载荷下Vickers压入氮化硅时形成3组不同的c/a值所对应的裂纹具体开裂形式无法确定，因此可以假设3种载荷下氮化硅均产生了HPC裂纹，然后对开裂面进行设计。HPC开裂面的几何形状设计为半椭圆形，其几何设计如图7所示。
为了实现裂纹开裂面等KI值几何面的设计要求，按照以下步骤进行操作：首先，在1/4椭圆曲线上等间隔分别选取7个点作为参考节点，并计算其KI值；其次，根据各点的KI值来逐渐调整参考点的位置，并依次连接各点使其成为一条光滑的曲线，从而形成新的裂纹开裂面；然后重新计算调整后各点的KI值。重复以上过程直至各参考点的KI值相差不超过5%，最终实现等KI开裂面的设计目标。
3.2 有限元数值仿真结果
通过调整裂纹尖端几何，最终获得满足等KI值断裂准则要求的断裂韧性参数。由仿真结果知，在100 N和50 N压入载荷下氮化硅产生了HPC裂纹，10 N时产生了过渡裂纹，其开裂几何形状及各参考点的KI值如图8所示。在3种载荷下仿真得到的KIC-FEM值如表2所示，仿真的加卸载曲线与仪器化压入实验的加卸载曲线如图9所示。
从图可以看出，仿真和实验的加卸载曲线重合度比较高，说明Vickers压入仿真可以很好地模拟仪器化压入氮化硅的过程，同时也可以增加本次仿真的可信度。
4 准确度分析
为了分析本文基于虚拟裂纹闭合法所建立的断裂模型与L-E-M模型的准确度，介绍基于L-E-M模型建立的传统压痕法典型公式：Lawn公式、Anstis公式和Miyoshi公式，其表达式分别为
KIC-Lawn/（H（H/E）1/2）=0.028（c/a′）-1.5（12）
KIC-Anstis=0.016（E/H）1/2P/c1.5（13）
KIC-Miyoshi=0.018（E/HV）1/2P/c1.5（14）
式中：HV——维氏硬度，HV=Psin68°/2a′2；
H——压痕硬度，H=P/2a′2。
根据Vickers压入氮化硅有限元数值计算，可以得到3种载荷下氮化硅断裂韧性的理论计算值KIC-FEM，其与氮化硅断裂韧性标准值之间的理论误差为δFEM=（KIC-FEM-KIC）/KIC。同时根据压入实验数据，采用上述传统压痕法公式计算氮化硅的断裂韧性，其识别结果如表3所示，则其与氮化硅断裂韧性标准值之间的理论误差为δtraditional=（KIC-traditional-KIC）/KIC，有限元数值计算结果和传统压痕法测试结果的误差如表4所示。
从表中可以看出，本文基于Vickers压头利用虚拟裂纹闭合法仿真氮化硅断裂韧性压入试验的误差绝对值范围为0.91%～2.38%，验证了本文建立氮化硅断裂韧性模型的准确性，造成有限元仿真误差的主要原因是实验测量裂纹开裂长度不够精确和调整参考点的KI时未完全达到等KI（参考点KI之间的误差为3%）。Anstis公式的识别氮化硅断裂韧性的误差绝对值范围为0.14%～2.65%，造成Anstis公式识别误差的主要原因是裂纹开裂长度和压痕对角线半长测量的不够精确。相比有限元仿真和Anstis公式，Lawn公式和Miyoshi公式的识别误差都比较大，其误差的绝对值均超过了10%。
5 结束语
1）基于Vickers的传统压痕法公式都是基于实验与解析方法建立的，其中Anstis公式识别最大误差为2.65%，其准确度较高。而Lawn公式和Miyoshi公式方法的识别误差范围为10%～20%，与Anstis方法相比，准确度稍差。
2）依据仪器化Vickers压入氮化硅实验结果，采用虚拟裂纹闭合法和有限元数值方法仿真氮化硅压入实验，最终仿真的KIC结果与氮化硅断裂韧性的标准值相比最大误差仅为2.38%，与传统压痕法测试结果相比其识别结果准确度较高，因此本文所建立的Vickers压入氮化硅断裂韧性模型测试结果相对准确可靠。
3）本文基于Vickers压头采用虚拟裂纹闭合法所建立的断裂韧性模型可以很好地模拟真实压入实验的过程，可以为结构陶瓷及其涂层的可靠性分析评估与工艺参数优化提供重要的技术手段和方法，因此具有重要的理论意义和工程应用价值。
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（编辑：李妮）