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DOI：10.16660/j.cnki.1674-098X.2017.25.011
摘 要：本文讨论采用等离子发射光谱（Plasma OES）作为一种独立于具体溅射装置的仪器参数的工艺参量，并在微波薄膜电阻器的氮化钽溅射制备工艺中考察了这种方法的有效性。首先分析了OES中对应于活性氮成分N2+和Ta的谱线强度与传统溅射参数的关系，结果显示单调增加溅射功率会降低等离子体成分中活性氮成分的比例，从而将成膜参数向低氮和低TCR的窗口方向移动。从OES谱线中计算的两波长玻尔兹曼图定性地显示了等离子体激发温度与溅射功率的单调关系。其次，通过将OES谱线分析结果与晶体结构（XRD）、晶粒大小（AFM）和电阻温度系数TCR等物性测量相比较，证明Plasma OES是一种可靠的溅射工艺在线监测手段。
关键词：磁控溅射 等离子发射光谱 氮化钽
中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）09（a）-0011-08
Abstract： The possibility and potential of utilizing the Plasma Optical Emission Spectroscopy （Plasma OES）， as a Device-Independent characteristic， in the Magnetron-Sputtering deposition of Tantalum Nitride thin films has been studied. Firstly the OES was used to reveal the correlation between the density of active nitrogen species N2+ in the plasma and the traditional sputtering parameters. It was shown that increasing the sputtering power can lead to decrease in active nitrogen ratio， hence a shift of parameters to the more Ta-rich side of the growth window. The relation between input power and the temperature of the plasma was qualitatively determined. Then the structural， morphological and electrical properties of the samples were compared with the OES characteristics to prove its feasibility.
Key Words： Magnetron Sputtering； Plasma Optical Emission Spectroscopy； Tantalum Nitride
1 磁控濺射制备氮化钽（TaNx）薄膜的多相性及参数控制
利用氮-氩气氛反应磁控溅射的方法制备的氮化钽薄膜（TaNx）通常为多相共存的体系，其化学成分和晶体结构受多个工艺参数的影响，包括N2/Ar气体流量比，溅射功率，衬底温度[1-6]，衬底预处理工艺和籽晶层的制备等[7，8]。由于TaNx体系在x取值从0增大到1的过程中发生了金属（bcc α-Ta或tetragonalβ-Ta）到绝缘体（例如Ta2N和各种立方及六角结构的TaN或TaN0.1等）的电学性质变化，因此在文献中被研究得最多的制备参数是氮-氩流量比。实际上对于特定的磁控溅射设备而言，由于溅射室的结构，靶材尺寸，所使用溅射电源等因素的影响，“氮-氩比参数”是不能独立于具体仪器来讨论的，也就是说采用同样的氮-氩流量比在不同的系统上（例如直流脉冲磁控溅射与射频磁控溅射）所获得的薄膜的化学成分和微观结构差异很大（参见[2，4，5，7]等所给出的参数空间相图）。
出于以上的考虑，在利用常规方法优化现有的溅射设备上的工艺参数的同时，我们也尝试寻找独立于具体仪器系统的工艺参量，以此来加深对TaNx溅射镀膜的物理机制的理解。在本文中我们具体描述使用独立组件搭建而成的“等离子体光学发射谱（OES）设备”在实时监测磁控溅射TaNx薄膜的过程中Ar-N-Ta等离子体成分和能量上的初步结果。
2 基于直流脉冲磁控溅射的氮化钽（TaNx）薄膜反应溅射和OES特性分析
2.1 镀膜设备和工艺准备
本工作的主要镀膜设备为一台JCP-350型磁控溅射镀膜机（北京泰科诺科技有限公司），该机配置两个永磁靶，可使用直径50mm的金属和陶瓷靶材（实际溅射中race track直径约为40mm）。基片台到靶面距离约为55mm，基片最高温度350℃左右。作为溅射气体的氩气和反应气体的流量由相互独立的质量流量控制器（MFC）调节。TaNx镀膜使用直流脉冲电源（频率40kHz），电源最大输出功率380W。在溅射真空室正前方与基片台等高处设有光学观察窗口（直径80mm），窗口材料采用高纯度石英，实际可用的透过波长范围下限为290nm。由独立组件构成的OES采集系统包括大口径凸透镜组、WGD-3型光栅光谱仪（天津港东，光栅1200线，采用光电倍增管）、可移动升降平台和计算机控制系统。光谱仪可以在波长扫描和定波长两种模式下工作，后者用于监控及稳定等离子体，校准光路和微调谱仪进、出口狭缝之用。在累计采集数据数小时后，光学窗口被镀膜覆盖部分开始影响数据的一致性，因此每次实验后石英窗口都需经化学方法清洗（EDTA水溶液）。具体装置如图1所示。